Analiza składu metali metodą ICP-OES

W przypadku montażu elektroniki wykorzystanie wysokiej jakości stopów ma kluczowe znaczenie dla niezawodności produktu i jest weryfikowane poprzez dokładną i precyzyjną analizę materiału. IPC J-STD-006C stwierdza, że ‘procent każdego pierwiastka w stopie należy określić za pomocą dowolnej standardowej procedury analitycznej z wystarczającą dokładnością’. Czytając Joint Industry Standard, można stwierdzić, że to sformułowanie jest szczególnie niejasne, ponieważ wiele rutynowych kontroli materiałów odnosi się do metody określonej w IPC. Większość laboratoriów zajmujących się analizą metali o wysokiej czystości najprawdopodobniej wykorzystuje metodę ICP-OES lub optyczną spektroskopię emisyjną ze wzbudzeniem plazmowym. Celem tego artykułu jest przedstawienie podstaw i specyfiki ICP-OES, a także wymaganej wiedzy.

Zaleta ICP-OES polega na możliwości jednoczesnego pomiaru stężenia wszystkich metali z wysoką dokładnością. Po przygotowaniu próbki w ciekłym środowisku, pełna analiza za pomocą aparatury zajmuje tylko kilka minut. Roztwór próbki jest pompowany do nebulizatora, gdzie zamieniany jest w mgiełkę. Mgła przemieszcza się do palnika kwarcowego, gdzie jest poddawana działaniu plazmy. Plazma jest wytwarzana przez cewkę generatora częstotliwości radiowych (RF), która otacza palnik i wytwarza silne pole elektromagnetyczne. Gaz (nieomal zawsze jest to argon) jest dostarczany do palnika, a następnie jonizowany, tworząc plazmę o wysokiej temperaturze (stąd w nazwie ICP-OES bierze się ICP, jej pełne rozwinięcie brzmi inductively coupled plasma optical emission spectroscopy ). Kiedy próbka napotyka palnik, atomy ulegają jonizacji przez zjonizowany argon. Atomy każdego pierwiastka są w sposób ciągły pozbawiane elektronów i odzyskiwane, a proces ten emituje promieniowanie elektromagnetyczne (lub prościej: wytwarza światło). Długość fali tego promieniowania jest wskaźnikiem obecności określonych pierwiastków, a intensywność promieniowania dla każdej długości fali odpowiada stężeniu danego pierwiastka. Światło wpada do spektrometru (człon OES w nazwie), gdzie jest rozdzielane na długość fali, a intensywność jest mierzona przez detektory. Generuje to widmo emisji przedstawiające intensywność promieniowania w zakresie odpowiednich długości fal. Intensywność długości fal odpowiadających badanym elementom jest porównywana i określana ilościowo za pomocą ustalonej krzywej. Krzywa ta jest zazwyczaj regresją liniową utworzoną przez pomiar serii roztworów zawierających znane stężenia analitów.

Analiza składu SAC305 metodą ICP-OES: pełne spektrum (po lewej) oraz wyizolowana długość fali srebra (po prawej). Żródło: 'Compositional Analysis of Metals by ICP-OES: Some Basics' © Indium Corporation

W branży PCBA dba się o dokładny skład używanych stopów, a także stężenie zanieczyszczeń. Analiza ICP-OES może być dość skomplikowana, a badanie metali luzem pod kątem analitów metali wiąże się z wieloma wyzwaniami. Skuteczne rozpuszczanie próbek wymaga odpowiedniego doboru kwasów i zastosowania ciepła. Na przykład cyna nie przejdzie do fazy roztworu reagując tylko z samym kwasem azotowym, a z kolei użycie kwasu solnego wiąże się z ryzykiem wytrącenia srebra, więc przygotowanie próbki SAC305 wymaga dogłębnego przemyślenia sposobu, w jaki to chcemy zrobić. Jeśli badane mają być różne stopy, kolejność analiz wymaga pewnej uzasadnionej kolejności. Gdy próbka jest badana pod kątem zanieczyszczeń, stężenie składników w roztworze próbki będzie dość wysokie, jednak wyodrębnienie niektórych składników jest trudniejsze niż innych. Jeśli próbka SAC305 jest analizowana po próbce stopu cynowo-ołowiowego, istnieje obawa, że poziomy ołowiu wykryte w próbce SAC305 zostaną błędnie podwyższone, co spowoduje fałszywie dodatni wynik. Znajomość kolejności analizy stopów i wpływu każdego pierwiastka na wyniki pozwoli na dokładne i spójne ilościowe oznaczanie zanieczyszczeń.

Ponadto, obecność niektórych pierwiastków może zakłócać pomiar zawartości innego pierwiastka. Pierwiastek zazwyczaj ma kilka długości fal, które są wystarczająco czułe do analizy zanieczyszczeń. Raport dla próbki może wykazywać bardzo różne wyniki między długościami fal dla określonego pierwiastka, a długość fali, która działa dla jednej matrycy stopu, może być bezużyteczna dla innej matrycy. Na przykład, w próbce SAC305 wyniki ołowiu dla dwóch powszechnie używanych długości fal mogą być zgodne, ale w próbce złota i cyny wyniki ołowiu dla tych samych dwóch długości fal będą się różnić, przy czym tylko jeden wynik jest dokładny. Ważne jest, aby zrozumieć wpływ każdego pierwiastka na widmo emisyjne, a także operacje matematyczne, stojące za każdym wynikiem w raporcie.

Artykuł zarysowuje tylko podstawy zawiłości, związanych z analizą metali metodą ICP-OES, a laboratoria wykorzystują swoje bogate doświadczenie w chemii analitycznej, aby dostarczać wysokiej jakości raporty.

Żródło: Compositional Analysis of Metals by ICP-OES: Some Basics © Indium Corporation

Autor: Carson Burt